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库仑滴定法测硫仪标定方法
2025-09-12 来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:145
库仑滴定法测硫仪的标定是确保其测量结果准确可靠的关键步骤。目前实验室常用的是库仑滴定法测硫仪。使用已知准确硫含量的标准物质（标准煤样）进行测定，通过校正系数或曲线校准仪器。
库仑滴定法测硫仪标定方法
一、 标定前准备
1. 仪器状态确认：确保测硫仪气路严密无泄漏，电解液（碘化钾-溴化钾-冰乙酸溶液）为新配制，燃烧管、干燥管等部件状态良好。
2. 标准物质：选择有证标准煤样（GBW），其硫含量应接近您日常测量样品的范围，通常选择低、中、高三种不同硫含量的标准煤样进行标定更为可靠。
3. 实验环境：环境温度稳定，无强气流干扰。
4. 器具：分析天平（精度0.0001g）、瓷舟、镍铬推棒等。
二、 标定步骤（以单点标定为例）
单点标定通常使用一个接近预期样品硫含量的标准煤样。多点标定则使用多个不同含量的标准煤样，以建立更精确的校准曲线。
1. 仪器预热：打开测硫仪主机、计算机和搅拌器，预热至少30分钟。
2. 空白试验：
* 在不放煤样的条件下，放入一个空瓷舟（或放有少量三氧化钨的瓷舟）。
* 启动测定程序，进行一次完整的测量。
* 记录最终的“空白值”（通常为毫库仑数或仪器显示硫含量）。此值应是一个很小的稳定数值。如果空白值过高，需检查气密性或试剂纯度。
3. 称样：
* 用分析天平精确称取50.0 mg（精确至0.0001g）的标准煤样，记为 `m_std`。
* 将煤样均匀平铺于瓷舟中，上面覆盖一层三氧化钨（WO₃） 催化剂。
4. 测定标准样品：
* 将装好样的瓷舟放入仪器的送样口。
* 在操作软件中输入标准煤样的证书标准值 `S_std` (%) 和样品质量 `m_std` (mg)。
* 启动测定程序。仪器将自动完成高温燃烧、库仑滴定和数据计算过程。
* 测定结束后，仪器会显示一个“测量值” `S_meas` (%)。
5. 计算校正系数（K值）：
* 仪器的校准系数（K值）通过以下公式计算：
`K = S_std / S_meas`
* *`S_std`*： 标准煤样的证书认定值
* *`S_meas`*： 本次仪器测量出的结果
* 示例：标准煤样证书值为1.50%，仪器测出值为1.47%，则 `K = 1.50 / 1.47 ≈ 1.0204`
6. 输入校正系数：
* 将计算得到的K值输入到测硫仪软件系统的“校准系数”或“修改系数”设置中。此后仪器的所有测量结果都会自动乘以这个K值，从而得到准确的结果。
7. 验证标定效果（至关重要！）：
* 须 使用另一个（或同一样品再次测定）标准煤样进行验证测定。
* 称取50mg验证标样，进行测定。此时仪器应使用新的K值进行计算。
* 比较测定结果与证书值的差异。要求误差须在标准煤样证书的不确定度范围内。如果结果满意，标定完成；如果不满意，需检查问题并重新标定。
三、 标定频率与要求
* 首用或更换部件：须标定。
* 定期标定：建议每测定 100个样品 或 每周 进行一次标定。
* 更换试剂（电解液）：后需重新进行空白试验，建议标定。
* 结果可疑时：当对质量控制样品的测定结果出现偏差时，需立即重新标定。
1. 准备 检查气密性，配制新电解液，准备标准煤样 确保仪器状态正常，标定基准准确 。
2. 冲电解液 放1-2个高硫样品进行测定 。
3. 测定标样 精确称量50mg标准煤样并测定 ，高中低含硫量，获取仪器测量值与真实值的偏差。
4. 计算K值 `K = S_std (标准值) / S_meas (测量值)` 计算出仪器的校正系数。
5. 输入K值 将K值输入软件系统 使仪器后续测量结果自动校正。
6. 验证 用另一个标准煤样验证标定效果 确认标定成功，结果可靠 。
按照以上淇天公司提供的步骤，您就可以准确地完成测硫仪的标定工作，从而保证煤样硫含量测量数据的准确性。