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量热仪热容量标定方法:
1.称取片剂苯甲酸1片(约1g),再称准至0.0002克放入燃烧皿中。
2.把盛有苯甲酸的燃烧皿放在在坩埚架上,将1根点火丝的两端固定在两个电极柱再在点火丝中间位置系上棉线并让其与苯甲酸有良好的接触。注意勿使点火丝接触燃烧皿或两边弹筒壁,以免形成短路而导致点火失败。
3.在氧弹中加入10毫升蒸馏水,小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变,用充氧仪向氧弹内充入2.8~3.0MPa大气压,达到压力后的持续充氧时间不得小于15s;如果不小心充氧压力超过3.2MPa,应停止试验,放掉氧气,重新充氧至 3.2MPa 以下。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa以下时,充氧时间应酌量延长,压力降到4.0MPa 以下时,应更换新的钢瓶氧气。氧弹不应漏气(建议将充完氧的氧弹完全没入一水桶内观察一下,如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好;如有气泡漏出,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧)。
4.把上述氧弹放入内筒中的氧弹座架上,合上上盖,点击热容量输入苯甲酸的重量,点击开始,仪器将自动完成标定进程:自动向内筒定量注水--搅拌--点火一结束标定并显示、打印本机热容量。
5.实验完毕,取出氧弹,放出燃烧废气,打开氧弹,仔细观察弹筒和燃烧皿内部,如有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在,试验应作废。