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焦炭全硫的新测定方法
2023-07-07 来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:137
焦炭全硫的新测定方法2017版新增库仑滴定法，所用设备叫库仑测硫仪，库仑测硫仪是根据库仑分析原理，通过双铂指示电极检测和控制滴定过程，用微计算机实时控制燃烧炉温度计试验过程并进行数据处理，自动计算并显示试样中硫的毫克数或质量分数。库仑测硫仪由燃烧炉、送样控制装置、电解池、电磁搅拌器、空气净化装置组成，再配置一台万分之一天平就可进行焦炭全硫含量的检测。
焦炭全硫含量的测定方法步骤如下：
前期试验准备：根据库仑测硫仪的使用说明书和操作视频进行设备调试，将燃烧炉温度设定在1150℃，进行升温。在燃烧管出口处充填脱脂棉，打开气泵开关，将气量调节至1000ml/min,然后关闭电解池与燃烧管间的活塞，若抽气量降至300ml/min以下，则仪器气密性良好，可以开始测定。否则，需要检查气路，正常后再使用。
焦炭全硫含量的测定：
先对库仑测硫仪进行标定：
标定方法:使用有证煤标准物质、按以下方法之一进行测硫仪标定。
多点标定法:用硫含量能覆盖被测样品硫含量范围的至少3个有证煤标准物质进行标定;
单点标定法:用与被测样品硫含量相近的标准物质进行标定。
标定程序
： 按 GB/T2001测定煤标准物质的空气干燥基水分，计算其空气干燥基全硫S..标准值。
按上面步骤，用被标定仪器测定煤标准物质的硫含量。每一标准物质至少重复测定3次,以3次测定值的平均值为煤标准物质的硫测定值。
将煤标准物质的硫测定值和空气干燥基标准值输人测硫仪(或仪器自动读取)，生成校正系数。
注:有些仪器可能需要人工计算校正系数，然后再输入仪器。
标定有效性核验
另外选取(1~2)个煤标准物质或者其他控制样品，用被标定的测硫仪：
测定其全硫含量。若测定值与标准值(控制值)之差在标准值(控制值)的不确定度范围(
控制限)内，说明标定有效，否则应查明原因，重新标定。
然后在瓷舟中放入少量非测定用的高硫煤样，充电解液。
按上述所述进行终点电位调整试验。如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0。
在瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样(0.05士0.005)g(称准至0.0002g)，并在煤样上盖一薄层三氧化钨。将瓷舟放在送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或质量分数，或由打印机打印测试结果。
标定检查
仪器测定期间应使用煤标准物质或者其他控制样品定期(建议每10-15次测定后)对测硫仪的稳定性和标定的有效性进行核查如果煤标准物质或者其他控制样品的测定值超出标准值的不确定度范围(
控制限)应按上述步骤重新标定仪器，并重新测定自上次检查以来的样品。
结果计算
当库仑积分器最终显示数为硫的毫克数时，
全硫质量分数按式(2)计算
St,ad=m1/m *100
式中:
St,ad--一般分析煤样中全硫质量分数，%;
m1--库仑积分器显示值，单位为毫克(mg);
m--- 煤样质量，单位为毫克(mg)