固体生物质燃料中氯的测定方法

固体生物质燃料试样在氧气和水蒸气混合气流中燃烧和水解,试样中氯全部转化为氯化物并定量地溶于水中。以银为指示电极,银-氯化银为参比电极,用标准 Ag NO₃‌电位法直接滴定冷凝液中的氯离子,根据标准 Ag NO₃‌滴定溶液用量计算固体生物质燃料中氯含量。

2 试剂和材料

除非另有说明,在分析中仅使用确认为合格的分析纯试剂和蒸馏水或去离子水或相当纯度的水。

2.1 无水乙醇:C2H5OH,ρ20 ℃ =0.79g/mL。

2.2 硫酸溶液:(1+23)(V1+V2),将1体积优级纯浓硫酸缓慢加入23体积水中,混匀。

2.3 氢氧化钠溶液:10g/L,将1g优级纯氢氧化钠溶于100mL水中。

2.4 硝酸钾饱和溶液:将足够量优级纯硝酸钾溶于适量水中,继续加入硝酸钾直至不再溶解,且溶液中

有一定量的固体硝酸钾存在。

2.5 氯化钠标准溶液:氯离子浓度0.20mg/mL。准确称取预先在500℃~600℃灼烧1h后的优级纯

氯化钠0.6596g,溶于少量水中,再转入2000mL容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。

2.6 硝酸银标准溶液:c(AgNO3)=0.01411mol/L。准确称取预先在110℃烘烤1h后的优级纯硝酸

银2.3969g,溶于少量水中,再转入1000mL棕色容量瓶中,稀释到刻度,摇匀。

2.7 溴甲酚绿指示剂(10g/L):称取1g溴甲酚绿溶于100mL乙醇(95%)中。

2.8 氧气:纯度大于99.5%。

2.9 石英砂:粒度0.5mm~1.0mm。

2.10 琼脂粉:化学纯。

2.11 瓷舟:长77mm,高和宽10mm,耐温1100℃以上。

2.12 高温棉:玻璃纤维棉或硅酸铝棉,耐温1100℃以上。

3.1 高温燃烧水解装置

3.2 电位滴定装

3.3 分析天平:感量0.1mg

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