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微机自动碳氢测定仪的使用与维护
用转瓶法将煤样混合均匀,静置片刻后,在预先灼烧过的的样品舟中称取粒度小于0.2mm的煤样,取样量为50mg左右(称准到0.2mg),并均匀铺平。然后在煤样上盖一层已灼烧过的WO3(灼烧温度600℃,时间40min),如不立即测定,可把样品舟暂存于不带干燥剂的干燥器内。
拿开石英燃烧管进样口硅胶塞,用镊子将燃烧管内样品舟取出,迅速将装有煤样的样品舟放入燃烧管内,及时塞紧硅胶塞。
在样品舟中放入适量的煤样,并盖上WO3,将样品舟放进石英燃烧管中,点击“样品”键,仪器自动进样,并适时启动电解。注意:此时不应接U型吸碳管。当电解至终点,终点指示灯绿灯亮,同时仪器报警,本次废样测定完成。仪器自动或手动(点击”“退回”键)退回样品舟
测定空白值主要是排除样品舟、WO3、氧气等对氢值的测量误差。一般每天做一次空白测定,但在使用条件(比如气候、药品以及操作者等)未变时,空白值可适当连续使用。当仪器不重新做空白测定时,仪器仍使用上次空白的测定值。 在仪器达到设定温度后,保持氧气流量约为80~120mL/min,即可进行空白测定。步骤:
1.4.1 选定空白测定时间(一般设为7分钟),
1.4.2 点击“预处理”键,电解池电解。
1.4.3 电解结束后,打开硅胶塞,将装有适量WO3的样品舟放进燃烧管中,塞紧胶木塞,点击“空
白”键。仪器自动进行空白值的测定。
1.4.4 过一段时间,电解池自动电解。电解结束后,显示氢空白值(mg),仪器自动退回样品舟
并报警。此时仪器提示继续“请再做一次空白”,操作人员应根据提示进行第二次空白测定。
1.4.5 打开燃烧管进样口的硅胶塞,用镊子拿出样品舟,再次放入装有适量WO3的样品舟并塞紧
硅胶塞。点击“空白”键。仪器又一次自动进行空白值的测定。
1.4.6 当此次空白测定完成后,仪器自动判断所测空白值是否有效。如果两次测定的空
白值符合要求,则提示空白测定完成,自动计算平均值并存贮。如果不符合要求,则提示
继续进行下次空白测定,操作人员应根据提示进行第下次空白测定,直到空白测定全部完成。
仪器的各项准备工作均已完成后,即可进行样品的测定。
1.5.1 做一次废样。
1.5.2 挂上已恒重的U型吸碳管(若不做碳,可不接吸碳管),连接好气路,并观察流量计,判定气
流是否顺畅,若不顺畅,调节U型管塞阀,使气路顺畅。在石英燃烧管中放入已称好煤样并盖上适
量WO3的样品舟,塞紧硅胶塞。
1.5.3 输入样品的样号、样重、Mad(样号未变可免去),无Mad时,须输入0。
1.5.4 点击“样品”键,此时仪器开始自动进行测定。并实时显示氢的毫克数。
1.5.5 氢测定结束后,计算机根据输入的测定参数自动计算氢的测量值(Ht、Had、Hd)。
1.5.6 如果仪器被设定成只测氢值,仪器自动退回样品舟并报警,则此次样品测定结束。如果
仪器被设定成碳氢测定仪,当氢值测定完成后,等到15Min左右(用户自已设定的测定时间),仪
器自动退回样品舟并报警,此时再取下吸碳管。吸碳管取下后应立即关闭其旋塞,在天平旁放置
约5min左右、吸碳管冷却后称量,并计算出吸碳管的增量,并输入计算机,计算机根据输入的数
据,自动计算出碳测定值(Cad、Cd)。在该套吸碳管取下后,可挂上另一套已恒重的吸碳管,准
备下次测定。
1.5.7 打开带进样口的硅胶塞,用镊子取出样品舟,放入下一个样品,塞上硅胶塞,重复步骤1.5.2,
进行下一样品的测定。
吸碳管在使用前应进行恒重,才能准确测量出碳的含量。恒重或测定时一般用二套吸碳管,每套由二只吸碳管组成。方法如下:
1.6.1 挂好第一套吸碳管,打开旋塞,连接好气路,使气流顺畅,观察时间并记住,10min左右
取下吸碳管并关闭旋塞。
1.6.2 挂上另一套吸碳管(方法同4.6.1),做该套吸碳管恒重试验。
1.6.3 第一套吸碳管放置5分钟左右称量,分别记录两个吸碳管的质量。
1.6.4 10min左右取下第二套吸碳管,再次挂上第一套吸碳管,重复以上步骤,计算每个吸碳管
的增重,若每个管的质量变化小于0.0005克,则认为恒重试验结束。