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微机自动碳氢测定仪的使用与维护

2025-10-16  来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:107

微机自动碳氢测定仪的使用与维护

1.操作方法

1.1 取样方法:

用转瓶法将煤样混合均匀,静置片刻后,在预先灼烧过的的样品舟中称取粒度小于0.2mm的煤样,取样量为50mg左右(称准到0.2mg),并均匀铺平。然后在煤样上盖一层已灼烧过的WO3(灼烧温度600℃,时间40min),如不立即测定,可把样品舟暂存于不带干燥剂的干燥器内。

1.2 进样方法:

拿开石英燃烧管进样口硅胶塞,用镊子将燃烧管内样品舟取出,迅速将装有煤样的样品舟放入燃烧管内,及时塞紧硅胶塞。

1.3 做废样方法:

在样品舟中放入适量的煤样,并盖上WO3,将样品舟放进石英燃烧管中,点击“样品”键,仪器自动进样,并适时启动电解。注意:此时不应接U型吸碳管。当电解至终点,终点指示灯绿灯亮,同时仪器报警,本次废样测定完成。仪器自动或手动(点击”“退回”键)退回样品舟

1.4 空白值的测定方法:

测定空白值主要是排除样品舟、WO3、氧气等对氢值的测量误差。一般每天做一次空白测定,但在使用条件(比如气候、药品以及操作者等)未变时,空白值可适当连续使用。当仪器不重新做空白测定时,仪器仍使用上次空白的测定值。 在仪器达到设定温度后,保持氧气流量约为80~120mL/min,即可进行空白测定。步骤:

1.4.1  选定空白测定时间(一般设为7分钟),

1.4.2  点击“预处理”键,电解池电解。

1.4.3  电解结束后,打开硅胶塞,将装有适量WO3的样品舟放进燃烧管中,塞紧胶木塞,点击“空

”键。仪器自动进行空白值的测定。

1.4.4  过一段时间,电解池自动电解。电解结束后,显示氢空白值(mg),仪器自动退回样品舟

并报警。此时仪器提示继续“请再做一次空白”,操作人员应根据提示进行第二次空白测定。

1.4.5  打开燃烧管进样口的硅胶塞,用镊子拿出样品舟,再次放入装有适量WO3的样品舟并塞紧

硅胶塞。点击“空白”键。仪器又一次自动进行空白值的测定。

1.4.6  当此次空白测定完成后,仪器自动判断所测空白值是否有效。如果两次测定的空

白值符合要求,则提示空白测定完成,自动计算平均值并存贮。如果不符合要求,则提示

继续进行下次空白测定,操作人员应根据提示进行第下次空白测定,直到空白测定全部完成。

1.5样品的测定方法:

仪器的各项准备工作均已完成后,即可进行样品的测定。

    1.5.1 做一次废样。

1.5.2  挂上已恒重的U型吸碳管(若不做碳,可不接吸碳管),连接好气路,并观察流量计,判定气

流是否顺畅,若不顺畅,调节U型管塞阀,使气路顺畅。在石英燃烧管中放入已称好煤样并盖上适

量WO3的样品舟,塞紧硅胶塞。

1.5.3 输入样品的样号、样重、Mad(样号未变可免去),无Mad时,须输入0。

1.5.4  点击“样品”键,此时仪器开始自动进行测定。并实时显示氢的毫克数。

1.5.5  氢测定结束后,计算机根据输入的测定参数自动计算氢的测量值(Ht、Had、Hd)。

1.5.6  如果仪器被设定成只测氢值,仪器自动退回样品舟并报警,则此次样品测定结束。如果

仪器被设定成碳氢测定仪,当氢值测定完成后,等到15Min左右(用户自已设定的测定时间),

器自动退回样品舟并报警,此时再取下吸碳管。吸碳管取下后应立即关闭其旋塞,在天平旁放置

5min左右、吸碳管冷却后称量,并计算出吸碳管的增量,并输入计算机,计算机根据输入的数

据,自动计算出碳测定值(Cad、Cd)。在该套吸碳管取下后,可挂上另一套已恒重的吸碳管,准

备下次测定。

1.5.7  打开带进样口的硅胶塞,用镊子取出样品舟,放入下一个样品,塞上硅胶塞,重复步骤1.5.2,

进行下一样品的测定。

1.6  吸碳管的恒重方法

吸碳管在使用前应进行恒重,才能准确测量出碳的含量。恒重或测定时一般用二套吸碳管,每套由二只吸碳管组成。方法如下:

1.6.1  挂好第一套吸碳管,打开旋塞,连接好气路,使气流顺畅,观察时间并记住,10min左右

取下吸碳管并关闭旋塞。

1.6.2  挂上另一套吸碳管(方法同4.6.1),做该套吸碳管恒重试验。

1.6.3  第一套吸碳管放置5分钟左右称量,分别记录两个吸碳管的质量。

1.6.4  10min左右取下第二套吸碳管,再次挂上第一套吸碳管,重复以上步骤,计算每个吸碳管

的增重,若每个管的质量变化小于0.0005克,则认为恒重试验结束。

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