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GB/T19225-2003 煤中铜、钴、镍、锌的测定方法

2023-02-02 　来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:165

GB/T 19225-2003煤中铜、钴、镍、锌的测定方法

1 范围

本标准规定了测定煤中铜、钴、镍、锌的方法提要、试剂和材料、仪器设备、试验步骤、结果计算及方法精密度。

本标准适用于煤和焦炭。

2 规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注明日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研

容是否可使用这些文件的新版本。凡是不注明日期的引用文件，其新版本话用于本标准。

GB/T483 煤炭分析试验方法一般规定

3 方法提要

煤样灰化后,用qing-fu-suan-gao-lv-suan分解,用原子吸收法测定其中的铜、钴、镍、锌的含量。

4 试剂和材料

4.1 qing-fu-suan(GB 620):40%以上。

4.2 gao-lv-suan(GB623):70.0%~72.0%以上。

4.3 硝酸(GB626)溶液:体积比为1+1.

4.4 硝酸(GB626)溶液:体积分数为2%。

4.5 硝酸(GB626)溶液:体积分数为1%。

4.6盐酸(GB622)溶液:体积比为1+1.

4.7 盐酸(GB622)溶液:体积分数为1%.

4.8 铜标准储备溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属铜(质量分数99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中，用硝

酸溶液(4.5)稀释至1000 mL。

4.9 钻标准储备溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属钴(质量分数99.99%)于少量盐酸溶液(4.6)中,用盐酸溶液(4.7)稀释至1000 mL。

4.10 镍标准储备溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属镍(质量分数 99.99%)于少量硝酸溶液(4.3)中,用硝酸溶液(4.5)稀释至1000 mL。

4.11 锌标准储备溶液:1 mg/mL。

溶解1.0000g(称准至0.0002g)高纯金属锌(质量分数99.99%)少量盐酸溶液(4.6)中,用盐酸溶液(4.7)稀释至1000 mL。

4.12 铜、钴、镍、锌混合标准工作溶液:各20 ug/mL。

准确吸取铜标准储备溶液(4.8)、钴标准储备溶液(4.9)、镍标准储备溶液(4.10)和锌标准储备溶液(4.11)各10mL于500mL容量瓶中,用硝酸溶液(4.4)稀释至刻度,摇匀,转人塑料瓶中储存备用。

注:铜、钴、镍、锌标准储备液也可使用市售有证标准物质。

4.13 聚四氟乙烯坩埚:30 mL。

5 仪器设备

5.1 原子吸收分光光度计:带背景扣除装置。

5.2 光源:铜、钴、镍、锌元素空心阴极灯。

5.3 分析天平:感量 0.1 mg。

5.4 电热板:温度可调。

5.5马弗炉:带有调温装置和烟囱,能保持温度 500℃士10℃。

6 试验步骤

6.1 待测样品溶液的制备

6.1.1 准确称取空气干燥煤样2g+0.1g(称准至0.0002g)于灰皿中,铺平,放人马弗炉中,由室温逐步加热到约 500℃,在此温度下灼烧至没有含碳物为止(至少4h)。

注:煤样灰分不小于30%时称取1g

6.1.2 将灰样(6.1.1)全部转入聚四氟乙烯坩埚(4.13)中,用水润湿,加富氯酸(4.2)4 mLqing-fu-suan(4.1)10mL,置于电热板(5.4)上缓缓加热,蒸至近干。取下坩埚,稍冷后用少量水将坩埚内壁的水珠冲下,再加qing-fu-suan10mL,继续在电热板上加热至白烟冒尽。取下坩埚,稍冷,加硝酸溶液(4.3)10 mL水10mL,放在电热板上加热至近沸并保持20min。取下坩埚,用热水将坩埚中溶液转人 100mL容量瓶中,冷至室温,用水稀至刻度,摇匀。即为样品溶液。

6.2 样品空白溶液的制备

分解一批样品应同时制备一个样品空白溶液,样品空白溶液的制备除不加样品外,其余操作同6.1.2。

6.3 铜、钴、镍、锌标准系列溶液的制备

取6个100mL容量瓶分别加人铜.钴.镍.锌混合标准工作溶液(4.12)0 mL.1.0 mL2.0 ml.

3.0 mL,4.0 mL,5.0 mL,及硝酸溶液(4.3)4 mL,用水稀释至刻度,摇匀。

6.4 测定

6.41 仪器工作条件的确定:除表1所规定的各元素的分析线和所使用的火焰气体外,仪器的其他参

数一-灯电流、通带宽度、燃烧器高度及燃气与助燃气流量等,应通过试验调至佳值。

煤中元素分析仪器