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同一批样品,两家化验室的量热仪测量的大卡即热值测试数据对不上,什么原因呢?
煤炭化验中经常会遇到这样的现象,两家化验室数据对不上,同一批样品但两家化验室结果差200大卡,等等。“同一批样品”作为前提,说明采样和样品状态的问题可能已经排除了,需要更聚焦在实验室内部环节。
客户可能是采购、质检或供应链相关岗位的人,正在处理一场商业纠纷或质量争议。200大卡的差距已经远超合理误差范围,他的真实需求不仅是技术原因,更急着想知道“谁的责任”以及“怎么解决”,毕竟这直接关系到结算金额。深层需求可能是要找到证据去谈判或仲裁。
首先得确认“同一批样品”到底多同一。是双方从同一批煤里各自采的样?还是真正共享了同一份制备好的分析煤样?如果是前者,那采样制样问题还是首要嫌疑,但用户说“同一批样品”,可能意味着后者。不过得提醒,现实中“完全同一份”很少见,通常只是同一来源。
然后就转向实验室了。200大卡的差距太大了,仪器校准问题跑不掉——要么有一方仪器没用苯甲酸和标准煤样进行校准或者校准频率不够。操作人员也是个关键,比如点火丝搭接不当、充氧压力不对,这些细节错误足以导致巨大偏差。
水分数据须查!就算样品来源相同,如果送检过程中一个密封不好吸潮了,全水分变化会直接影响收到基热值。
最后鹤壁淇天仪器公司的建议:优先核对水分和仪器校准记录,然后推动第三方仲裁。毕竟用户最终是要解决问题,不是听学术分析。同一批样品,两家化验室的结果相差200大卡/kg,这是一个非常大的偏差,远远超出了正常允许的误差范围(通常精密的实验室间允许差应在100-150大卡以内)。这说明过程中肯定存在重大误差或系统性错误。
既然样品是“同一批”,我们首先可以排除采样和前期制样的巨大误差(除非样品本身就不均匀)。问题将高度集中在实验室内部的操作、仪器和样品处理上。
以下是导致这种巨大差异的可能原因,按可能性排序:
一、 常见的原因:水分处理的巨大差异
这是导致“收到基低位发热量(Qnet,ar)”出现数百大卡差异的头号原因。
1. 全水分(Mt)数据不同:
* 收到基低位发热量 的计算严重依赖于“全水分”数据。公式可以简化为:`Qnet,ar = (Qgr,ad - 206Had) * (100-Mt)/(100-Mad) - 23Mt`。
* 场景:两家实验室可能使用了不同的全水分值。例如:
* A实验室测得的全水分为 `10%`,B实验室测得的为 `8%`(可能由于样品运输途中水分蒸发或测定方法不同)。
* 即使两家测出的干燥基高位发热量(Qgr,d) 完全一致,仅凭这2%的水分差异,就足以导致收到基低位发热量相差约 40-50大卡。
* 如果水分差异更大,或者一方错误地使用了另一个批次的、完全错误的水分值,导致200大卡的差异是完全可能的。
2. 分析基水分(Mad)不同:
* 在计算过程中,分析基水分(空气干燥基水分)的准确性也会影响最终结果。如果一方在烘干样品时温度过高、时间过长,导致水分测定值偏低,也会引起计算偏差。
建议客户立即行动:核对两家实验室报告中的以下关键指标:
* 全水分(Mt, %)
* 分析水(Mad, %)
* 氢含量(Had, %) (虽然对结果影响较小,但也是公式变量)
* 高位发热量(Qgr,ad 或 Qgr,d)
如果他们的高位发热量(Qgr,d)很接近,但全水分(Mt)差异很大,那么问题就找到了。
二、 仪器与校准问题(系统性误差)
1. 热量仪校准错误:
* 量热仪须使用基准苯甲酸和标准煤样进行定期校准,以确定其能当量。
* 如果其中一家的量热仪没有校准,或者使用了不正确、不纯净的苯甲酸,或者校准过程操作错误,其测出的热值会存在巨大的系统偏差。这是导致直接测量值(高位发热量)出现上百大卡误差的常见原因。
2. 仪器状态异常:
* 氧弹漏气、内筒水量称量不准、温度传感器故障、点火系统问题等,都会导致实验失败或结果严重失真。
三、 操作人员与流程问题(人为误差)
1. 实验操作严重不规范:
* 称量样品质量错误(如看错了天平读数)。
* 点火丝接触不良或搭接方式错误,导致点火失败或燃烧不完全。
* 氧弹充氧压力不足或过量。
* 这些操作失误完全可能导致单次实验结果出现上百大卡的离谱误差。
2. 计算公式或基准换算错误:
* 虽然现在多是软件自动计算,但如果人工输入参数错误(如输错了水分值、氢值),或者使用了错误的计算公式,也会得到错误的结果。
四、 样品状态问题(虽为同一批,但已变化)
1. 样品氧化:
* 如果样品制备好后,一份被立即测试,另一份在空气中放置了很长时间(几天),后者会发生氧化,导致热值下降。200大卡的下降虽不常见,但对于易氧化的煤种或在高温环境下是可能的。
2. 样品污染:
* 在分发、运输过程中,其中一个样品可能被污染(如混入其他物质)。
如何调查和解决?
1. 直接对比报告单:将两份报告并排对比,聚焦在高位发热量(Qgr,d/Qgr,ad)、全水分(Mt)、分析水(Mad)和氢(Hd) 这几个核心数据上。看看到底是哪个环节的数据出现了分歧。
2. 要求提供原始记录:向两家实验室索取当次实验的原始记录,包括仪器校准证书、样品称量记录、温升曲线、苯甲酸批号等。有经验的化验员能从原始记录中看出操作是否规范。
3. 组织实验室间对比:将同一份已经制备好的、非常均匀的样品(由第三方提供),同时送给两家实验室进行测试,看结果是否依然存在巨大差异。这可以帮助判断是实验室的系统误差,还是上次样品本身的问题。
4. 引入第三方仲裁:这是大家都认可的解决方案。共同选择一个双方都认可的检测中心(如煤炭质量监督检验中心)对留存的副样进行复检,以仲裁结果为准。
总结:对于200大卡的巨大差异,首先强烈怀疑是(1)全水分数据不一致导致低位发热量计算错误,或(2)其中一家的量热仪根本没有进行正确的校准。 建议客户从这两点入手开始调查。