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同一批样品,两家化验室的量热仪测量的大卡即热值测试数据对不上的原因及解决办法?

2025-08-29  来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:167

同一批样品,两家化验室的量热仪测量的大卡即热值测试数据对不上,什么原因呢?


煤炭化验中经常会遇到这样的现象,两家化验室数据对不上,同一批样品但两家化验室结果差200大卡,等等。“同一批样品”作为前提,说明采样和样品状态的问题可能已经排除了,需要更聚焦在实验室内部环节。

客户可能是采购、质检或供应链相关岗位的人,正在处理一场商业纠纷或质量争议。200大卡的差距已经远超合理误差范围,他的真实需求不仅是技术原因,更急着想知道“谁的责任”以及“怎么解决”,毕竟这直接关系到结算金额。深层需求可能是要找到证据去谈判或仲裁。


首先得确认“同一批样品”到底多同一。是双方从同一批煤里各自采的样?还是真正共享了同一份制备好的分析煤样?如果是前者,那采样制样问题还是首要嫌疑,但用户说“同一批样品”,可能意味着后者。不过得提醒,现实中“完全同一份”很少见,通常只是同一来源。


然后就转向实验室了。200大卡的差距太大了,仪器校准问题跑不掉——要么有一方仪器没用苯甲酸和标准煤样进行校准或者校准频率不够。操作人员也是个关键,比如点火丝搭接不当、充氧压力不对,这些细节错误足以导致巨大偏差。

水分数据查!就算样品来源相同,如果送检过程中一个密封不好吸潮了,全水分变化会直接影响收到基热值。


最后鹤壁淇天仪器公司的建议:优先核对水分和仪器校准记录,然后推动第三方仲裁。毕竟用户最终是要解决问题,不是听学术分析。同一批样品,两家化验室的结果相差200大卡/kg,这是一个非常大的偏差,远远超出了正常允许的误差范围(通常精密的实验室间允许差应在100-150大卡以内)。这说明过程中肯定存在重大误差或系统性错误。


既然样品是“同一批”,我们首先可以排除采样和前期制样的巨大误差(除非样品本身就不均匀)。问题将高度集中在实验室内部的操作、仪器和样品处理上。


以下是导致这种巨大差异的能原因,按可能性排序:


 一、 常见的原因:水分处理的巨大差异


这是导致“收到基低位发热量(Qnet,ar)”出现数百大卡差异的头号原因。


1.  全水分(Mt)数据不同:

       *   收到基低位发热量 的计算严重依赖于“全水分”数据。公式可以简化为:`Qnet,ar = (Qgr,ad - 206Had) * (100-Mt)/(100-Mad) - 23Mt`。

        *   场景:两家实验室可能使用了不同的全水分值。例如:

        *   A实验室测得的全水分为 `10%`,B实验室测得的为 `8%`(可能由于样品运输途中水分蒸发或测定方法不同)。

        *   即使两家测出的干燥基高位发热量(Qgr,d) 完全一致,仅凭这2%的水分差异,就足以导致收到基低位发热量相差约 40-50大卡。

    *   如果水分差异更大,或者一方错误地使用了另一个批次的、完全错误的水分值,导致200大卡的差异是完全可能的。


2.  分析基水分(Mad)不同:

    *   在计算过程中,分析基水分(空气干燥基水分)的准确性也会影响最终结果。如果一方在烘干样品时温度过高、时间过长,导致水分测定值偏低,也会引起计算偏差。


建议客户立即行动:核对两家实验室报告中的以下关键指标:

*   全水分(Mt, %)

*   分析水(Mad, %)

*   氢含量(Had, %) (虽然对结果影响较小,但也是公式变量)

*   高位发热量(Qgr,ad 或 Qgr,d)


如果他们的高位发热量(Qgr,d)很接近,但全水分(Mt)差异很大,那么问题就找到了。


 二、 仪器与校准问题(系统性误差)


1.  热量仪校准错误:

    *   量热仪使用基准苯甲酸和标准煤样进行定期校准,以确定其能当量。

    *   如果其中一家的量热仪没有校准,或者使用了不正确、不纯净的苯甲酸,或者校准过程操作错误,其测出的热值会存在巨大的系统偏差。这是导致直接测量值(高位发热量)出现上百大卡误差的常见原因。


2.  仪器状态异常:

    *   氧弹漏气、内筒水量称量不准、温度传感器故障、点火系统问题等,都会导致实验失败或结果严重失真。


 三、 操作人员与流程问题(人为误差)


1.  实验操作严重不规范:

    *   称量样品质量错误(如看错了天平读数)。

    *   点火丝接触不良或搭接方式错误,导致点火失败或燃烧不完全。

    *   氧弹充氧压力不足或过量。

    *   这些操作失误完全可能导致单次实验结果出现上百大卡的离谱误差。


2.  计算公式或基准换算错误:

    *   虽然现在多是软件自动计算,但如果人工输入参数错误(如输错了水分值、氢值),或者使用了错误的计算公式,也会得到错误的结果。


 四、 样品状态问题(虽为同一批,但已变化)


1.  样品氧化:

    *   如果样品制备好后,一份被立即测试,另一份在空气中放置了很长时间(几天),后者会发生氧化,导致热值下降。200大卡的下降虽不常见,但对于易氧化的煤种或在高温环境下是可能的。


2.  样品污染:

    *   在分发、运输过程中,其中一个样品可能被污染(如混入其他物质)。


 如何调查和解决?


1.  直接对比报告单:将两份报告并排对比,聚焦在高位发热量(Qgr,d/Qgr,ad)、全水分(Mt)、分析水(Mad)和氢(Hd) 这几个核心数据上。看看到底是哪个环节的数据出现了分歧。

2.  要求提供原始记录:向两家实验室索取当次实验的原始记录,包括仪器校准证书、样品称量记录、温升曲线、苯甲酸批号等。有经验的化验员能从原始记录中看出操作是否规范。

3.  组织实验室间对比:将同一份已经制备好的、非常均匀的样品(由第三方提供),同时送给两家实验室进行测试,看结果是否依然存在巨大差异。这可以帮助判断是实验室的系统误差,还是上次样品本身的问题。

4.  引入第三方仲裁:这是大家都认可的解决方案。共同选择一个双方都认可的检测中心(如煤炭质量监督检验中心)对留存的副样进行复检,以仲裁结果为准。


总结:对于200大卡的巨大差异,首先强烈怀疑是(1)全水分数据不一致导致低位发热量计算错误,或(2)其中一家的量热仪根本没有进行正确的校准。 建议客户从这两点入手开始调查。

鹤壁市淇天仪器仪表有限公司专业从事煤质化验设备煤质化验仪器煤炭检测设备煤炭化验仪器煤炭化验设备煤焦化验仪器煤焦化验设备的开发、研制、生产、销售、和服务。详情请咨询:15303929722。

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