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碳氢元素分析仪试验步骤

2022-11-16  来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:47

碳氢元素分析仪

碳氢元素分析仪试验步骤

a)  试验步骤

i.将第一节炉温控制在85010℃,第二节炉温控制在80010℃,第三节炉温控制在60010℃,并使第一节炉紧靠第二节炉。

ii.在预先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2毫米已经达到空气干燥状态的分析煤 样02(称准到0.0 002)并均匀铺平,在煤样上铺一层三氧化二铬, 可把舟暂存入专用的磨口玻璃管或不加干燥剂的干燥器中。

iii.接上已经称重的吸收系统,并以每分钟120毫升的速度通入氧气。 关闭靠近燃烧管出口端的U形管,打开橡皮帽,取出铜丝卷。迅速将燃烧舟放入燃烧管中,使前端刚好在第一节炉口,再将铜丝卷放在燃烧舟后面,套紧橡皮帽,立即开启U形管,通入氧气,并保持每分钟120毫升的速度,隔1分钟向净化系统移动第一节炉, 使瓷舟的一半进入炉子,过2分钟,使瓷舟全部进入炉子,再过2分钟,使瓷舟位于炉子中心,保温18分钟后,把第一节炉移回原位。2分钟后,停止排水抽气,关闭和拆下吸收系统,用绒布擦净,在天平旁放置10分钟后称重(除氮管不称重)

iv.也可使用二节炉进行碳、氢测定。此时第一节炉温控制在850±l0℃  第二节炉温控制在50010℃,并使第一节炉紧靠第二节炉.每次空白试验时间为20分钟。燃烧煤样瓷舟位于炉子中心时,保温13分钟,其它操作同第空白试验3.3、3.4.1、3.4.23.4.3条。

v.为了检查测定装置是否可靠,可称0.20.3克蔗糖或苯甲酸加入2030毫克的纯“硫华”进行3次以上碳、氢测定.测定时,第一节炉温应从低温升起,移炉速度相应放慢,以防标准有机试剂爆燃。如实测的碳、氢值与理沦计算值,氢不超过土0.10%,碳不超过  土0.30%,并无系统偏差.表明测定装置可用。否则须查明原因纠正后才能进行正式测定。如使用二节炉,在镑一节炉移至紧靠第二节炉5分钟以后, 待炉口温度降至100200℃,再放有机试剂,且慢慢移炉,以防爆燃,而不能采用上述降低炉温的方法。

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