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石油焦含硫量检测仪器及测试方法
2022-08-17 来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:303
石油焦是石油加工过程中高沸点组分（重质残渣）的干馏产物，可作为玻璃行业、水泥行业
及热电厂的CFB锅炉燃料，电解铝、钢铁用电极原料、碳化硅、工业硅用碳质还原剂，化工
行业用煤气化原料等，应用领域较广泛。石油焦中的硫含量是影响石油焦质量的一个重要指
标，它对阳极的使用性能有很大的影响，容易造成环境污染，因此准确快速测定石油焦中硫
含量可为脱硫技术研究和质量控制提供技术支持，同时也影响进口石油焦的快速通关以及国
际贸易结算，再加上环保法规的日益严格，石油焦含硫量的检测的重要性。
准确快速检测石油焦中总硫含量的设备是全自动测硫仪，石油焦全自动测硫仪的测试原理是
采用自动碘量库仑滴定法测定石油焦中总硫的含量。在石油焦样品中加入催化剂三氧化钨，
然后将其送入高温氧气流中燃烧，样品中各种形态的硫被燃烧分解无二氧化硫和3氧化硫，
随后被氧气流带入电解池，在电解池中与水生成亚硫酸和硫酸，破坏碘-碘化钾电对的电位
平衡，仪器随即启动，将碘化钾溶液电解生成足够量的碘供氧化滴定亚硫酸，维持电解的平
衡。测硫仪电解产生碘所消耗的电量被记录下来，由微电脑控制器控制并积分，根据积分量
和法拉第电解定律计算出试样中总硫含量。
电解液采用10ml冰乙酸溶解于250ml蒸馏水中，避光保存，实验环境温度为20℃以上，电解
液中搅拌子的转速为500r/min,在优化的实验条件下，此方法相较于艾士卡法、高温燃烧中
合法、红外光谱法较简单、免人工误差、成本低等优势，所以库仑滴定法应用于石油焦中总
硫含量的测定准确度高、稳定性好、精度高等优点，满足石油焦样品的快速检测的需要。
需要试剂：碘化钾、溴化钾，纯度不小于99.0%，国药品牌试剂。
冰乙酸，纯度不小于99.8% 国药品牌试剂
变色硅胶：国药品牌试剂
三氧化钨：纯度不小于99.99% 国药品牌试剂
石油焦标准物质：硫含量选择根样品含硫量相近的标样，标准物质中心
电解液配置：5g碘化钾，5g溴化钾，10ml冰乙酸溶解于250ml蒸馏水中配置而成。
工作炉温：1150℃；电磁搅拌器转速：500r/min，分析时间约6-5min.
石油焦硫含量的测试过程：测硫仪升温并设置控制温度在1150℃，在瓷舟中称量试样50mg，
并在试样上覆盖一层薄薄的三氧化钨，将瓷舟放置于石英托盘上，开启送样程序控制器，试
样被自动送进炉内，库仑滴定即开始工作。按照此方法称取石油焦标准物质进行实验，待实
验结束后，根据标准物书中的标准值进行校准，从而减少系统误差，每次实验前后进行校准
和比较，保证实验结果的准确性，实验结果全自动测硫仪会自动打印，并可进行历史数据查
询。
使用全自动测硫仪测定石油焦中总硫含量的方法，自动化和智能化程度高，操作简单，仪器
造价低且准确度高、稳定性好、精密度好的优点。满足使用石油焦的各行业快速检测石油焦
硫分含量的需要。