煤炭化验设备量热仪

2018-06-12  来自: 鹤壁市淇天仪器仪表有限公司. 浏览次数:436

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煤炭化验设备量热仪的操作步骤好多客户搞不清楚,下面我们来讲一下:
1.在燃烧皿中精确称取分析试样(小于0.2mm)1~1.1g(称准到0.0002g)。
2.燃烧时易于飞溅的试样,可先用已知质量的擦镜纸包紧,或先在压饼机中压饼并切成2~4mm 的小块使用。
3.不易燃烧完全的试样,可先在燃烧皿底铺上一个石棉垫,或用石棉绒做衬垫(先在皿底铺上一层石棉绒,然后以手压实)。
4.石英燃烧皿不需任何衬垫。如加衬垫仍燃烧不完全,可提高充氧压力至3.0~3.2MPa(30~32atm),或用已知质量和发热量的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧,然后放入燃烧皿中。
5.取一段已知质量的点火丝,把两端分别接在两个电极柱上,注意与试样保持良好接触或保持微小的距离(对易飞溅和易燃的煤),并注意勿使点火丝接触燃烧皿,以免形成短路而导致点火失败,甚至烧毁燃烧皿。
6.还应注意防止两电极间以及燃烧皿与另一电极之间的短路。
7.往氧弹中加入10mL 蒸馏水。小心拧紧氧弹盖,注意避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变。接上氧气导管,往氧弹中缓缓充入氧气,直到压力达到2.6~2.8MPa。
8.充氧时间不得少于30s。当钢瓶中氧气压力降到5.0MPa(50atm)以下时,充氧时间应酌量延长。
9.往内筒中加入足够的蒸馏水,使氧弹盖的顶面(不包括突出的氧气阀和电极)淹没在水面下10~20mm。每次试验时用水量应与标定热容量时一致(相差1g 以内)。水量用称重法测定。如用容量法,则需对温度变化进行补正。注意恰当调节内筒水温,使终点时内筒比外筒温度高1K 左右,以使终点时内筒温度出现明显下降。外筒温度应尽量接近室温,相差不得超过1.5K。
10.把氧弹放入装好水的内筒中。如氧弹中无气泡漏出,则表明气密性良好,即可把内筒放在外筒的绝缘架上;如有气泡出现,则表明漏气,应找出原因,加以纠正,重新充氧。然后接上点火电极插头,装上搅拌器和量热温度计,并盖上外筒和盖子。
11.温度计的水银球应对准氧弹主体(进、出气阀和电极除外)的中部,温度计和搅拌器均不得接触氧弹和内筒。靠近量热温度计的露出水银柱的部位,应另悬一支普通温度计,用以测定露出柱的温度。
12.开动搅拌器,5min 后开始计时和读取内筒温度(t0)并立即通电点火。随后记下外筒温度(tj)和露出柱温度(te)。外筒温度至少读到0.05K,内筒温度借助放大镜读到0.001K。读取温度时,视线、放大镜中线和水银柱顶端应位于同一水平上,以避免视差对读数的影响。每次读数前,应开动振荡器振动3~5s。
13.观察内筒温度(注意:点火后20s 内不要把身体的任何部位伸到热量计上方)。如在30s内温度急剧上升,则表明点火成功。点火后1min40s 时读取一次内筒温度(t1′40″),读到0.01K即可。
14.接近终点时,开始按1min 间隔读取内筒温度。读温前开动振荡器,要读到0.001K。

以一个下降温度作为终点温度(tn)。试验主要阶段至此结束。一般热量计由点火到终点的时间为8~10min。对一台具体热量计,可根据经验,恰当掌握。

15.停止搅拌,取出内筒和氧弹,开启放气阀,放出燃烧废气,打开氧弹,仔细观察弹筒和燃烧皿内部,如果有试样燃烧不完全的迹象或有炭黑存在,试验应作废。
16.找出未烧完的点火丝,并量出长度,以便计算实际消耗量。用蒸馏水充分冲洗弹内各部分、放气阀、燃烧皿内外和燃烧残渣。把全部洗液(共约100mL)收集在一个烧杯中供测硫使用。

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